РАЗДЕЛЕНИЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ САЛАЗОПИРИДАЗИНА И САЛАЗОДИМЕТОКСИНА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Цель исследования -— разработать условия для разделения и идентификации салазопиридазина и салазодиметоксина методом хроматографии в тонком слое сорбента. Идентификацию изучаемых соединений проводили в закрепленном слое силикагеля марки Л С 5/40 восходящим способом. Методика приготовления хроматографических пластинок: 3,36 г силикагеля тщательно растирали с 8,5 мл воды и выливали на стеклянную пластинку размером 180X90 мм. Пластинки сушили на воздухе, а затем активировали в сушильном шкафу 1 ч при температуре 110°С. На готовую хроматографическую пластинку наносили по 1 мкг салазодиметоксина и салазопиридазина
В виде их 0,1%-ных растворов в диметилформамиде. С учетом элюотропного ряда нами были взяты следующие системы растворителей: 1) н-бутанол' пропанол — 10% -ный раствор аммиака (5,0, 0,25,0,5); 2) н-бу- танол—ледяная уксусная кислота (2,0, 0,25); 3) н-бута-
¦нол-диметилформамид (3,0, 0,6); 4) бензол—ледяная ук
сусная кислота—метанол (2,0, 0,1, 0,05); 5) бензол—ледяная уксусная кислота’—«-бутанол (3,0, 0,15, 0,15); 6) бензол-ле- дяная уксусная кислота (3,0, 0,15).
Таблица 28
РЕЗУЛЬТАТЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И ИДЕНТИФИКАЦИИ САЛАЗОСУЛЬФАНИЛАМИДОВ
Система |
Салазопи- ридазин |
Салазоди метоксин |
Rf |
||
1 |
0,18 |
0,29 |
2 |
0,88 |
0,93 |
3 |
0,16 |
0,23 |
4 |
0,15 |
0,33 |
5 |
0,39 |
0,55 |
6 |
0,10 |
0,24 |